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1.一种D‑色氨酸甲酯盐酸盐中L‑色氨酸甲酯盐酸盐的检测方法,所述方法采用高效液相色谱法,其特征在于,所述方法,步骤如下:步骤1,供试品溶液的制备:取D‑色氨酸甲酯盐酸盐样品适量,加正己烷‑乙醇混合溶剂,制成溶液,作为供试品溶液; 步骤2,杂质定位溶液的制备:取L‑色氨酸甲酯盐酸盐标准品,加流动相制成溶液,作为手性杂质定位溶液; 步骤3,测定法:量取手性杂质定位溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪; 步骤4,供试品溶液在L‑色氨酸甲酯盐酸盐处如有杂质峰,按面积归一化法计算其含量; 其中,高效液相色谱色谱条件如下:仪器:高效液相色谱仪 色谱柱:手性色谱柱Chiralpak IC流动相:正己烷‑C1~C3低级醇‑二乙胺,比例60~75:25~40:0.1检测波长:280‑290nm 流速:0.8‑1.2mL/min柱温:30‑40℃ 进样量:5‑30μL。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相中,C1‑C3低级醇选自乙醇或异丙醇。 3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,流动相为:正己烷‑乙醇‑二乙胺,比例为75:25:0.1。 4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,流动相为:正己烷‑异丙醇‑二乙胺,比例为60:40:0.1。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱条件中,检测波长:285nm; 流速:1mL/min 柱温:35℃。 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤1,供试品溶液的制备,方法如下:取D‑色氨酸甲酯盐酸盐样品适量,加体积倍为1:1的正己烷‑乙醇混合溶剂制成每1ml中含0.4‑0.6mg的溶液,作为供试品溶液。 7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤2,对照品溶液的制备,方法如下:取L‑色氨酸甲酯盐酸盐标准品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.04‑0.06mg的溶液,作为手性杂质定位溶液。 8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤3,检测,方法如下: 精密量取手性杂质定位溶液和供试品溶液各15‑25μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5‑2.5倍。 9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法,步骤如下:步骤1,供试品溶液的制备 取D‑色氨酸甲酯盐酸盐样品适量,加体积倍为1:1的正己烷‑乙醇混合溶剂制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液; 步骤2,对照品溶液的制备 取L‑色氨酸甲酯盐酸盐标准品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液,作为手性杂质定位溶液; 步骤3,检测 精密量取手性杂质定位溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍; 步骤4,计算 供试品溶液在L‑色氨酸甲酯盐酸盐处如有杂质峰,按面积归一化法计算L‑色氨酸甲酯盐酸盐含量; 其中,色谱条件如下: 采用手性色谱柱Chiralpak IC,5μm,4.6mm×250mm,以正己烷‑乙醇‑二乙胺,比例为 75:25:0.1为流动相,流速为每分钟1.0ml,柱温为35℃,检测波长为285nm。 10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法,步骤如下:步骤1,供试品溶液的制备 取D‑色氨酸甲酯盐酸盐样品适量,加体积倍为1:1的正己烷‑乙醇混合溶剂制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液; 步骤2,对照品溶液的制备 取L‑色氨酸甲酯盐酸盐标准品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液,作为手性杂质定位溶液; 步骤3,检测 精密量取手性杂质定位溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍; 步骤4,计算 供试品溶液在L‑色氨酸甲酯盐酸盐处如有杂质峰,按面积归一化法计算L‑色氨酸甲酯盐酸盐含量; 其中,色谱条件如下: 采用手性色谱柱Chiralpak IC,5μm,4.6mm×250mm,以正己烷‑异丙醇‑二乙胺,比例为 60:40:0.1为流动相,流速为每分钟1.0ml,柱温为35℃,检测波长为285nm。 |
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